КАТАЛИЗИРУЕМЫЙ МЕДЬЮ СИНТЕЗ γ-ГРАФИНА ПО РЕАКЦИИ СОНОГАШИРЫ
Заколяпина Н.И., Ряшенцев Д.С.
Челябинский государственный университет
454001, г. Челябинск, ул. Братьев Кашириных, д. 129
Графин представляет собой двумерную углеродную структуру, в которой присутствуют ацетиленовые связи, что обуславливает сочетание sp- и sp2-гибридизованных атомов углерода.
Актуальность данного исследования связана с поиском более доступных аналогов дорогостоящим палладиевым катализаторам, применяемым в синтезе углеродных материалов реакцией кросс-сочетания.
Целью работы является синтез γ-графина реакцией Соногаширы, катализируемой медным кмплексом и изучение физико-химических характеристик полученных образцов.
Для синтеза γ-графина реакцией кросс-сочетания в качестве исходных веществ были выбраны гексайодбензол и карбид кальция. Реакцию проводили в атмосфере аргона в среде диметилсульфоксида с использованием каталитической системой Cu(acac)₂/PPh₃/CuI, применяя фосфат натрия в качестве основания. После завершения синтеза проводили стадию очистки с помощью последовательной промывки в серии растворов. Схема реакции и внешний вид γ‑графина представлены на рисунке 1.
Рисунок 1. Схема реакции синтеза γ-графина и его внешний вид
Одним из методов, доказывающих структуру γ-графина, является ИК-спектроскопия. Ключевым доказательством синтеза γ-графина в ИК-спектрах является наличие полос, соответствующих колебаниям тройных связей (С≡С) в области ~2200 см-1. На рисунке 2 представлены ИК-спектры серии образцов.
Рисунок 2. ИК-спектры γ-графина, полученного при разных условиях
В рамках исследования изучен синтез γ-графина реакцией Соногаширы при разных условиях. Методом ИК-спектроскопии охарактеризована структура полученных образцов.