ИССЛЕДОВАНИЕ СОСТАВА ОСНОВНОГО СУЛЬФАТА ЦИРКОНИЯ, ПОЛУЧЕННОГО ОСАЖДЕНИЕМ ИЗ СОЛЯНОКИСЛОГО РАСТВОРА
Поливода Д.О.(1,2), Смелов А.О.(1), Машковцев М.А.(1,2)
(1) Институт высокотемпературной электрохимии УрО РАН
620066, г. Екатеринбург, ул. Академическая, д. 20
(2) Уральский федеральный университет
620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19
Порошки стабилизированного диоксида циркония широко для изготовления термобарьерных покрытий, биосовместимой и технической керамики, электролитов ТОТЭ, сорбентов, катализаторов и др.
Одна из схем получения порошков диоксида циркония включает в себя стадию получения основного сульфата циркония с последующей нейтрализацией до гидратированного оксида циркония. В данной работе проведено исследование состава основного сульфата циркония, полученного осаждением из полимеризованного солянокислого раствора.
Солянокислый раствор циркония получали путём растворения основного карбоната циркония в соляной кислоте. Далее раствор разбавляли до концентрации 1 моль/дм3 и нагревали до 100 °С. После охлаждения проводили осаждение основного сульфата циркония с помощью концентрированной серной кислоты при различных соотношениях SO42-/Zr4+, равных 0,5, 0,75, 1 и 2. Далее осадки центрифугировали и определяли содержание серы и циркония в фильтратах свежих осадков (10 минут после осаждения), а также в состаренных осадках (12 часов после осаждения). Для определения состава осадка провели пересчёт на содержание серы и циркония в осадке, также рассчитали степень осаждения серы и циркония, результаты приведены в таблице.
Соотношения SO42-/Zr4+ в осадках
| Расчётное соотношение SO42-/Zr4+ | 0,5 | 0,75 | 1 | 2 | |
|---|---|---|---|---|---|
| Соотношение SO42-/Zr4+ в свежем осадке | 0,46 | 0,53 | 0,63 | 1,65 | |
| Соотношение SO42-/Zr4+ в состаренном осадке | Осадок не образовался | 0,51 | 0,51 | 0,64 | |
| Степень осаждения в свежем осадке | Zr4+ | 20 | 45 | 42 | 21 |
| SO42- | 18 | 32 | 26 | 17 | |
| Степень осаждения в состаренном осадке | Zr4+ | 0 | 30 | 31 | 14 |
| SO42- | 0 | 21 | 16 | 5 | |
Показано, что с увеличением добавки серной кислоты, содержание сульфат-иона в осадке растёт, однако после состаривания состав осадка изменяется, при этом при состаривании происходит растворение осадка, что может оказать значительное влияние на стадии получения гидратированного оксида циркония.